杏彩体育网站三硫化钼比色法测定熟料负二价硫 XXX 1、媒介 熟料负二价硫的测定，采用正在还原剂二氯化锡存不才，加盐酸领悟天生硫化氢，再用镉盐摄取 ，碘量法测定。气体中氧化性物质、橡胶管中硫因素和管途气密性等，都影响测定结果凿凿性，而且操作手续长，晦气于火速报出了解数据。 负二价硫正在弱酸性溶液中，可与钼酸盐天生三硫化钼蓝色胶体溶液，正在肯定浓度畛域内，吸光度成线性相合，可能动作熟料负二价硫定量测定的本事。 2、化学反映道理 硫化氢与钼酸铵正在稀盐酸介质中反映方程式： （NH4）2M0O4+3H2S+2HCL=M0S3+2NH4CL+4H20 熟料中负二价硫以硫化钠、硫化铁等情势存正在，必需参与足够的酸使之领悟天生负二价硫离子。硫化氢正在25℃水溶液中的熔解度是0.33克，正在酸性溶液中不不乱，以气体情势出。应把握酸度要求，使之正在天生负二价硫的同时，随即与显色剂钼酸铵反映，天生三硫化钼。本本事采用领悟液盐酸与显色剂钼酸铵搀杂后，直接浸溶熟料并显色的主见，火速竣工化学反映。硅正在该要求下天生硅钼黄，其最大摄取波长320nm，不影响测定。 3、样品、试剂和仪器 3.1 样品 琢磨到碘量法测定负二价硫时，正在还原剂二氯化锡存不才，其他低价硫反映机理纷乱，为与现行主见结果连续，不采用硫化钠程序溶液动作实践样品和绘造办事弧线。选择负二价硫含量凹凸匀称分散的5个熟料样品，研细并一切通过120#筛，用碘量法三次以上平行了解得出结果，动作程序样品，选中等含量的为实践样品。 3.2 盐酸 4M盐酸。 0.5M盐酸，4M盐酸125毫升，稀释至1000毫升。 3.3 钼酸铵 10%水溶液 3.4 分光光度计 722型 4、要求试验 4.1摄取弧线毫升，混匀。称取熟料试样0.1000克，移入烧杯后随即摇匀，并用玻璃棒搅拌，使较粗颗粒充斥反映。移入100毫升容量瓶中，以水冲稀至刻度，混匀，干滤，弃去第一部门滤液。以水作参比，用10mm比色皿，将滤液于分光度计上测定差异波长下吸光度，列于表1。 表1 差异波长下三硫化钼吸光度 波长 400 450 500 550 600 620 640 光度 波长 650 660 670 675 680 685 690 光度 波长 695 700 705 710 720 750 800 光度 依照表1绘造三硫化钼摄取弧线nm波利益，呈最大摄取，本本事采选摄取波长为690nm动作试验要求。 图1 三硫化钼摄取弧线显色酸度试验 熟料因素中首要是铁、铝、钙、钠氧化物与盐酸反映，按0.1克样品计，各因素量和花费盐酸摩尔数如下： 氧化铁 氧化铝 氧化钙 氧化钠 合计 毫克数 6 38 15 26 分子量 160 102 56 62 毫摩尔数 0.22 2.24 0.55 0.84 3.85 约花费4M盐酸1毫升。 移取差异量4M盐酸于250毫升烧杯中，加差异量水，加10%钼酸铵10毫升，混匀，分歧称取S=0.5%摆布样品0.1000克，同（4.1）本事操作，于690nm波利益丈量吸光度，结果见表2。 表2 酸度对三硫化钼影响 图2酸度影响弧线结果绘造酸度影响弧线从畛域内，显色反映不乱，低于0.2M时，光度不不乱，高于0.6M时，光度降低，反映不所有。采选4M盐酸参与量5毫升或0.5M盐酸参与量40毫升动作实践要求。 4.3 显色剂用量试验 移取4M盐酸5毫升于250毫升烧杯中，分歧参与差异量水，再参与差异量10%钼酸铵溶液，混匀。称取试验样0.1000克，其他操作同（4.2），结果见表三。 表3 显色剂用量试验 依照表三数据绘造显色剂影响弧线，可能看出，用量X~X毫升时显色所有，采选10毫升用量为试验要求。 图3显色剂影响弧线线形比照试验 移取差异量4M盐酸，参与差异量水，参与10%钼酸铵10毫升，分歧称取差异量X号熟料样，同（4.2）操作，结果见表4。 表4三硫化钼线结果绘造线，可能看出，相当熟料S=结果0.1~1.5%畛域内，线三硫化钼线毫升，混匀，移取1至5号熟料标样0.1000克，摇匀，并用玻璃棒搅拌浸溶，移入100毫升容量瓶中，以水定容，混匀，干滤，弃去第一部滤液杏彩体育官网。以水作参比，用10mm比色皿，将滤液于722分光度计690nm波利益测定吸光度杏彩体育官网，结果见表5，依照表5数据绘造办事弧线熟料程序样品吸光度 图5三硫化钼办事弧线ae;

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